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上海一恒

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測(cè)定塑膠跑道中揮發(fā)性有機(jī)物(一恒恒溫箱使用

返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2019-11-21 10:17【

聚氨酯塑膠跑道具有彈性好、抗老化、易于維護(hù)等特點(diǎn),是中小學(xué)的首選運(yùn)動(dòng)場地鋪裝材料。2012年 塑膠跑道國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T14833-2011)《合成材料跑道面層》正式實(shí)施,規(guī)定塑膠跑道中苯、甲苯等揮發(fā) 性有機(jī)物的限量要求及檢測(cè)方法,即用乙酸乙酯浸提粉碎后的塑膠跑道顆粒來檢測(cè)揮發(fā)性有機(jī)物,但這種 方法不能有效地反映出跑道中揮發(fā)性有機(jī)物對(duì)環(huán)境空氣造成的影 響。隨 后 頒 布 的 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)、團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)方法進(jìn)行了修訂,使用環(huán)境測(cè)試艙采樣方法來測(cè)定塑膠跑道面 層中的揮發(fā)性有機(jī)物,然而方法存在環(huán)境測(cè)試艙投入成本高、測(cè)試周期長等問題。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

TD-100/Agilent7890B-5977A 熱脫附-氣/質(zhì)聯(lián)用儀(美國,安捷倫);1m3恒溫箱(上海一恒);ZR-3500 采樣器(青島眾瑞);Teflon氣袋100L;三個(gè)四氟閥門(寧波環(huán)測(cè));Teflon連接管(內(nèi)徑4mm,外徑6mm, 長度不超過50cm)(寧波環(huán)測(cè));200mgTenax采樣管(Marks)。 揮發(fā)性有機(jī)物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度2000mg/L,購于上海安譜。包括:正己烷、乙酸乙酯、苯、正庚烷、 3-戊酮、甲苯、乙酸丁酯、環(huán)戊 酮、乙 苯、間 二 甲 苯、對(duì) 二 甲 苯、鄰 二 甲 苯、苯 乙 烯、2-庚 酮、苯 甲 醚、1-癸 烯、2-壬酮、十二烯;甲醇(色譜級(jí),CNW)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 氣相色譜/質(zhì)譜條件

色譜條件:DB-624毛細(xì)管柱(30m×0.25mm×0.25μm),不分流進(jìn)樣,流速 1.3mL/min,初始溫度35℃,保持4min,然后以8℃/min升至240℃保持10min。熱脫附條件:一級(jí)脫 附溫度280 ℃,脫附時(shí)間10min,冷阱溫度-25 ℃;二級(jí)脫附溫度290 ℃,脫附時(shí)間3min,分流比20∶1, 傳輸線溫度120 ℃。 質(zhì)譜條件:電子轟擊離子源(EI),電離能量70eV,傳輸線溫度200℃,離子源溫度230℃,四極桿溫度 150℃,全掃描40~300amu。

1.2.2 樣品前處理

從距塑膠面層樣品邊緣至少20mm 處截取面積為100×200mm 的試樣,并將試樣 人為切割表面及底面用鋁箔包覆,將樣件投入老化好的100LTeflon氣袋中,將投入口用密封條密封,向 氣袋內(nèi)充入其容積30%的純氮?dú)夂螅帽脤怏w抽出,反復(fù)進(jìn)行三次該操作后,注入容積50%的純氮?dú)狻?氣袋投入到60℃恒溫箱內(nèi)放置2h。恒溫2h后,輕揉氣袋,使內(nèi)部的氣體混合均勻,連接采樣器,打開閥 門,抽出連接管內(nèi)殘留氣體,在兩個(gè)管路上分別連接 Tenax管,設(shè)定 Tenax管采集流速0.2L/min,采集 時(shí)間15min,打開閥門開始采樣,采樣后關(guān)閉閥門,取下 Tenax管,待測(cè)。

1.2.3 數(shù)據(jù)處理

揮發(fā)性有機(jī)物濃度折算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下(101.325kPa,273.15K)濃度,單位 μg/m3,參 照國家標(biāo)準(zhǔn)(GB36246-2018)計(jì)算總揮發(fā)性有機(jī)物,除已識(shí)別正己烷、乙酸乙酯、苯、正庚烷、3-戊酮、甲 苯、乙酸丁酯、環(huán)戊酮、乙苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、2-庚酮、苯甲醚、1-癸烯、2-壬酮、十二 烯等化合物外,未識(shí)別化合物以甲苯計(jì)。 未識(shí)別化合物濃度=正己烷和正十六烷出峰時(shí)間內(nèi)所有化合物峰面積-己識(shí)別化合物峰面積 甲苯 TIC曲線斜率×標(biāo)準(zhǔn)狀況采樣體積

2 結(jié)果與討論

從同一塊塑膠跑道樣品上截取5個(gè)100×200mm 的樣本,分別置于老化好的100L采樣袋中,分別 于40℃、50℃、60℃、70℃、80℃條件下恒溫2h,然后采集樣品進(jìn)行測(cè)定,將檢測(cè)到的揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè) 定結(jié)果折算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品濃度,以苯、甲苯、二甲苯為代表性化合物繪制曲線。隨著溫度升 高,除鄰二甲苯在70℃時(shí)濃度有所下降外,其他化合物的濃度都呈現(xiàn)不同程度的升高,尤其是70℃、80℃ 條件下,化合物濃度增長的趨勢(shì)更加明顯。原因可能是聚氨酯塑膠跑道主要以二異氰酸酯和低聚多元醇 為基本原料聚合而成,其使用溫度一般不超過80℃,當(dāng)樣件在70℃或80℃下恒溫時(shí),可能導(dǎo)致樣件材 料軟化、變形,進(jìn)而使揮發(fā)性有機(jī)物的濃度大幅增加。為了最大程度表征樣本中揮發(fā)性有機(jī)物的濃度水 平,同時(shí)避免由于材料軟化、變形,而導(dǎo)致的數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,本方法選定60℃為樣件恒溫溫度,這與已知標(biāo)準(zhǔn) 中也多采用60℃作為恒溫溫度的情況相符合。實(shí)驗(yàn)表明,上述幾種苯系物 的濃度隨恒溫時(shí)間延長而緩慢上升,在2h時(shí)達(dá)到最大值,繼續(xù)延長加熱時(shí)間,化合物的濃度略有下降。在已確定的恒溫溫度和恒溫時(shí)間條件下,平行分析兩 個(gè)樣本,其中一個(gè)樣件恒溫結(jié)束后,從恒溫箱中將氣袋取出, 在室溫條件下放置30min使其冷卻,然后進(jìn)行樣品采集。 另一個(gè)樣件,在恒溫結(jié)束后直接進(jìn)行樣品采集。通過對(duì)比發(fā)現(xiàn),相對(duì)于60℃下采集樣品的氣袋,室溫下進(jìn)行樣 品采集的氣袋中揮發(fā)性有機(jī)物濃度均有大幅下降,其中苯 下降幅度最大為47.2%,甲苯下降幅度最小為23.8%。

3 結(jié)論

以氣袋采樣方法采集揮發(fā)性有機(jī)物,用氣相色譜/質(zhì)譜法測(cè)定塑膠跑道中18種化合物及總揮 發(fā)性有機(jī)物。該方法簡便快速,靈敏度高,定性、定量可靠,可用于塑膠跑道中揮發(fā)性有機(jī)物分析。




 


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