人參是是臨床常用名貴中藥。人參的主要加工方式包括:將鮮參洗凈烘干或曬干制得生曬參,將鮮參洗凈蒸制后曬干或烘干得炮制品紅參。鮮參水分含量高,干制周期長(zhǎng),干制過(guò)程中的工藝條件可顯著影響藥材中水分和主要藥效成分的變化,從而顯著影響飲片質(zhì)量,有必要對(duì)其在不同干制/復(fù)水工藝條件下水分含量與水分狀態(tài)及藥效成分含量的變化規(guī)律進(jìn)行考察。因此本實(shí)驗(yàn)上海一恒科學(xué)儀器有限公司以人參為例,采用低場(chǎng)核磁技術(shù)研究新鮮人參樣品干制(干燥/蒸制)和復(fù)水(煎煮過(guò)程中水分狀態(tài)與含量變化以及有效成分含量變化規(guī)律,為優(yōu)化中藥干制/復(fù)水條件、科學(xué)判定過(guò)程終點(diǎn)提供技術(shù)支持,為探究中藥鮮用/干用/制用差異提供新的科學(xué)視角。
1儀器
NMI20-025V-1核磁共振成像分析儀,蘇州紐邁分析儀器股份有限公司生產(chǎn),共振頻率21.3MHz,磁體強(qiáng)度0.55T,線圈直徑25mm,磁體溫度32℃;DHG-9420A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,上海一恒科學(xué)儀器有限公司;TGL16A冷凍離心機(jī),湖南凱達(dá)科學(xué)儀器有限公司;RE-2000A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,上海亞榮生化儀器公司;CP214分析電子天平,奧豪斯儀器(上海) 有限公司;戴安Ultimate-3000高效液相色譜儀,配置PDA-3000紫外檢測(cè)器、四元梯度泵、柱溫箱、 自動(dòng)進(jìn)樣器。
上海一恒DHG-9420A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱
2 生曬參和紅參不同干燥溫度下干燥過(guò)程中水分狀態(tài)變化
干燥的溫度和干燥時(shí)間是藥材炮制方法的重要參數(shù),對(duì)藥材的品質(zhì)和外觀的形成均有影響。可以得出,生曬參(鮮參)和紅參(蒸制后鮮參)在干燥過(guò)程中束縛水(T21)和自由水(T22)隨著干燥時(shí)間的延長(zhǎng),峰逐漸向左移動(dòng),水的流動(dòng)性變差,峰面積逐漸變小,說(shuō)明在干燥過(guò)程中生曬參和紅參內(nèi)部水分的狀態(tài)和含量都發(fā)生了變化。提示在干燥過(guò)程中藥材組織逐漸被破壞,組織對(duì)水分的束縛減少,組織中束縛水和自由水逐漸減少,T2向左移動(dòng),殘余水分的流動(dòng)性變差。干燥至后期,自由水基本消失,只剩下少量的束縛水。
3 鮮參蒸制、生曬參和紅參50℃干燥過(guò)程中的MRI變化
利用MRI成像技術(shù)獲得的鮮參蒸制、生曬參和紅參50℃干燥過(guò)程中H質(zhì)子密度圖像變化,紅色代表的水分含量高,黃色代表水分含量較低,綠色代表水分含量最少、表明,鮮參在蒸制過(guò)程中水分含量明顯增加,外層水分增加明顯,到蒸制結(jié)束時(shí),鮮參內(nèi)層含大量水分。在干燥開(kāi)始時(shí),生曬參和紅參表層的水分先開(kāi)始失水;隨著干燥時(shí)間的延長(zhǎng),水分減失開(kāi)始向內(nèi)層延伸;干燥后期,水分僅殘存于內(nèi)層且含量很低,在MRI中幾乎不能檢識(shí)。結(jié)果同時(shí)提示,由于紅參經(jīng)過(guò)高溫蒸制,藥材內(nèi)部結(jié)構(gòu)被破壞,在相同的條件下,紅參的干燥比生曬參快,在MRI水分分布圖中更快地趨于消失。
綜之,本研究上海一恒采用低場(chǎng)核磁分析與化學(xué)指紋圖譜技術(shù),初步揭示了人參的干制與復(fù)水過(guò)程中水分變化與含量變化及其相關(guān)規(guī)律;為研究中藥制用過(guò)程中水分變化提供了一種快速準(zhǔn)確無(wú)損可視化的技術(shù)手段;為深入關(guān)切中藥制用過(guò)程中復(fù)雜的水分與成分、含量與狀態(tài)、失水與復(fù)水、凝固與激活、過(guò)程與終點(diǎn)等的變化規(guī)律提供了新的視角;可為中藥水分控制、制用工藝優(yōu)化、終點(diǎn)判斷提供新的科學(xué)依據(jù);并可為后期結(jié)合藥效活性變化,科學(xué)闡釋中藥鮮用、干用、炮制用過(guò)程中的水分、成分與功效差異與變化規(guī)律,從而為中藥研究與應(yīng)用開(kāi)辟新的領(lǐng)域和發(fā)展機(jī)遇。